编号：NMJS07405

篇名：磁性四氧化三铁氮掺杂石墨烯磁性固相萃取测定水样中的6种醛酮化合物

作者： 曹小吉 周婷 徐家辉 柴云峰 叶学敏

关键词： 氮掺杂石墨烯 磁性固相萃取 高分辨质谱 醛酮类化合物

机构： 浙江工业大学化学工程学院 浙江工业大学分析测试中心 中国农业科学院茶叶研究所

摘要： 以磁性氮掺杂石墨烯(Fe3O4/N-G)为磁性固相萃取吸附剂,建立了2,4-二硝基苯肼(DNPH)柱前衍生-超声辅助磁性固相萃取-超高效液相色谱-四极杆轨道离子阱高分辨质谱技术同时测定水样中丙酮、丙烯醛、丁烯醛、丁醛、环己酮和己醛的分析方法。通过单因素实验得到最佳衍生化条件为:水样pH=3,反应温度为40℃,反应时间为40min。在优化的衍生化条件下,6种醛酮化合物的转化率在52.1%~86.6%之间。Fe3O4/N-G纳米材料萃取富集6种醛酮衍生化产物苯腙。采用响应曲面法优化了磁性固相萃取条件,在优化条件下,100mL水样只需加入4.7mgFe3O4/N-G纳米材料,超声萃取10s,6种醛酮化合物的萃取回收率可达到86.3%~91.4%。研究表明,通过磁性固相萃取可基本去除过量DNPH。在2~100ng/L范围内,6种醛酮化合物浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9980~0.9995,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.05~0.20ng/L和0.20~0.96ng/L,3个加标浓度水平的回收率为74.1%~101.0%,日内、日间测定的相对标准偏差分别为1.1%~4.2%和2.5%~6.3%(n=6)。用建立的方法对实际水样进行分析,在实验室废水、管材浸泡水和雨水中均检测到醛酮类物质。本方法操作简单,灵敏度高,分析速度快,且抗污染能力强,适用于水样中醛酮类化合物的检测。