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将氧化石墨烯悬浮液(1g·L^-1)10μL滴涂于玻碳电极表面,烘干后,在0.10mol·L^-1的KH2PO4溶液中于-0.9V还原600s制备了氧化石墨烯修饰玻碳电极,用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和电化学方法对修饰电极进行了表征。用差分脉冲伏安法研究了百草枯在氧化石墨烯修饰电极上的电化学行为,发现此修饰电极对百草枯的还原有明显的电催化作用。百草枯在pH7.5的磷酸盐缓冲溶液中,在氧化石墨烯修饰电极上产生催化还原反应,在差分脉冲伏安曲线上先后在-0.6,-0.1V处出现2个还原峰。因后者与底液的还原峰重叠,故测定中采用-0.6V处的还原峰电流为测量值。经试验,百草枯在修饰电极上的富集电位为-0.6V,富集时间为200s,选用的扫描速率为50mV·s^-1。在最佳试验条件下百草枯浓度在9.00×10^-7~1.00×10-5mol·L^-1和1.00×10-5~5.00×10-5mol·L^-1内与其在-0.6V处的还原峰电流呈线性关系,检出限(3s/k)为1.64×10^-7mol·L^-1。方法应用于农药中百草枯含量的测定,测定值与标示值相符,对土壤样品进行加标回收试验,回收率在89.5%~114%之间。 ...
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双离子电池体系因其能量密度高、资源丰富、环境友好、价格低廉而备受青睐。但基于钠离子电解液的双离子电池却极少报道,这是因为缺乏可以与钠离子可逆嵌入脱出反应合适的负极材料。因此,该文首次报道了一种基于二氧化锡负极复合材料钠型(命名为SnO2/GF//EG)双离子电池,其负极为石墨烯与二氧化锡的复合材料,正极为膨胀石墨烯。通过纳米二氧化锡与石墨烯复合:一方面,石墨烯可以提高二氧化锡材料的导电性,从而提升材料的倍率性能;另一方面,柔性多孔的石墨烯可以容纳二氧化锡在脱出和嵌入钠离子过程中的体积膨胀,从而提升其循环性能。二氧化锡与石墨烯的三维复合材料具有优异的倍率性能和循环稳定性,同时具有非常高的可逆比容量:1 Ag-1电流密度下,循环300次时,比容量约为279 mAhg-1,容量保持率为69.9%;在5 Ag-1大电流密度下,其比容量为118 mAhg-1。由纳米二氧化锡与石墨烯复合材料组装的基于钠离子电解液的SnO2/GF//EG双离子电池表现出优异的循环稳定性,同时具有非常高的可逆比容量:200 mAg-1电流密度下,循环300次时,比容量约为70.6mAhg-1,容量保持率为72.5%。另外,该材料表现出优异的倍率性能,在200 mAg-1、500 mAg-1、1 000 mAg-1、1 500 mAg-1和2 000 mAg-1电流密度下的比容量分别为97.4 mAhg-1、88.5 mAhg-1、75.5 mAhg-1、70.4 mAhg-1和67.2 mAhg-1。总之,该文首次研究了二氧化锡复合材料在钠基双离子电池的电化学行为,并得到了优异的循环性能和倍率性能。 ...
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目的建立氨基功能化石墨烯固相微萃取-气相色谱法同时测定水样中7种有机磷农药残留(硫线磷、地虫硫磷、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、喹硫磷和苯线磷)。方法水样中残留的有机磷农药用25 mg氨基功能化石墨烯富集,用6mL丙酮洗脱,然后使用气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定。对气相色谱条件和影响萃取效率的多种因素进行优化。结果在优化的条件下, 7种有机磷农药标准曲线线性关系良好,线性系数为0.9905~0.9988,检出限为0.025~0.04μg/L,定量限为0.08~0.12μg/L。氨基功能化石墨烯对7种有机磷农药的富集倍数为183倍~307倍,萃取率为45.8%~76.8%,3个浓度添加水平(1、5.0、50μg/L)的加标平均回收率在70.0%~105%,相对标准偏差为7.98%~14.5%。结论该方法具有操作简单,快速、准确度和灵敏度高、试剂用量少等特点,适用于水样中7种有机磷农药残留量的测定。 ...
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