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目的建立氨基功能化石墨烯固相微萃取-气相色谱法同时测定水样中7种有机磷农药残留(硫线磷、地虫硫磷、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、喹硫磷和苯线磷)。方法水样中残留的有机磷农药用25 mg氨基功能化石墨烯富集,用6mL丙酮洗脱,然后使用气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定。对气相色谱条件和影响萃取效率的多种因素进行优化。结果在优化的条件下, 7种有机磷农药标准曲线线性关系良好,线性系数为0.9905~0.9988,检出限为0.025~0.04μg/L,定量限为0.08~0.12μg/L。氨基功能化石墨烯对7种有机磷农药的富集倍数为183倍~307倍,萃取率为45.8%~76.8%,3个浓度添加水平(1、5.0、50μg/L)的加标平均回收率在70.0%~105%,相对标准偏差为7.98%~14.5%。结论该方法具有操作简单,快速、准确度和灵敏度高、试剂用量少等特点,适用于水样中7种有机磷农药残留量的测定。 ...
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以石墨烯柔性衬底(GPET)为基底,硼酸、六次甲基四胺和六水硝酸锌为掺杂剂,采用低温(95℃)水热法合成硼掺杂石墨烯/氧化锌薄膜复合材料(B-ZnO/GPET)。通过X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM),光致发光光谱(PL),伏安特征曲线(I-V)等进行表征,分析B-ZnO/GPET的生长机理,通过改变硼酸的掺杂浓度,研究B-ZnO/GPET的形貌差异。实验结果显示,水热法能够成功的将B元素掺入B-ZnO/GPET的晶格中。硼酸的掺杂浓度决定了B-ZnO/GPET的结晶质量。随着硼酸浓度的增加,ZnO的结晶质量明显改善,并呈现ZnO纳米球状,比表面积增加到了26.4 m~2/g高于纯ZnO的10.32 m~2/g,晶粒尺寸也相应增大。B-ZnO/GPET显著提高了良好循环下的光电性能,在光电器件领域拥有良好的前景。 ...
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以石墨烯为吸附剂,制作了石墨烯-管尖固相萃取装置,结合液相色谱-串联质谱,建立了一种同时测定贝类中10种脂溶性贝类毒素的方法。实验对提取剂、石墨烯的用量、淋洗剂的种类和用量、洗脱剂的种类和用量等实验参数进行了详细优化。在最优的实验条件下,10种脂溶性贝类毒素在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.1~1.1μg/kg和0.3~3.2μg/kg之间;对阴性牡蛎样品进行3个水平的加标回收实验,10种脂溶性贝类毒素的回收率在72.0%~101.2%之间,相对标准偏差小于15%。结果表明,该方法灵敏度高,操作简单高效,适用于贝类水产品中脂溶性贝类毒素的检测分析。 ...
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