关键词：浓度测试、体积分数、数量浓度、CMP抛光液

氧化硅抛光液广泛应用于半导体领域，其浓度对工艺效果至关重要，尤其是在涂覆、蚀刻和沉积过程中。通过精确检测浓度，可确保工艺的稳定性和可靠性。浓度检测还有助于优化颗粒的分散状态和溶液性能：浓度过高可能引起颗粒聚集，降低分散稳定性；浓度过低则可能导致膜层覆盖不足，影响工艺质量。

丹东百特最新推出的BeNano 180 Zeta Max纳米粒度及Zeta电位分析仪，集沉降、折射率、浓度于一体检测。其中，检测颗粒物浓度可以通过多种手段进行，例如散射法、光阻法、电阻法等等，通过一种结合消光法、米理论和动态光散射的方法LEDLS可以检测一个宽泛的粒径范围内的颗粒物的体积分数和数量浓度信息。LEDLS作为百特的专利浓度测试技术，不需要甲苯进行出厂前的校正，使用简便，支持单角度检测浓度能力，不受光源衰减的限制。

本应用报告利用百特BeNano 180 Zeta Max 纳米粒度及 Zeta 电位分析仪，对二氧化硅抛光液的粒径和浓度进行了表征。

原理和设备

实验采用BeNano 180 Zeta Max进行测试，该仪器配备波长为671nm、功率为50mW的固体激光器作为光源。激光入射光束照射到样品池中的样品，在173°角度通过连接光纤的APD检测器接收样品的散射光信号，同时在0°方向放置PD检测器，用于检测透射激光强度。测试使用了PS可抛弃样品池作为检测池。

验证过程中使用的氧化硅球光学参数为折射率1.45，吸收率0.0001。每个样品测试三次，取三次结果的平均值。

样品制备和测试条件

图1. 氧化硅原液（左）和70℃烘干3h（右）

该氧化硅抛光液是由水和氧化硅组成的混合物。为测定氧化硅的理论体积分数，取1mL溶液倒在空白锡箔纸上，初始总质量为1561.5mg。将其置于70℃烘箱中烘干3小时，直到质量不再减少，水分完全蒸发。烘干后称得总质量为972.3mg，由此计算得出氧化硅的理论体积分数为41%。

图2. 不同浓度的氧化硅抛光液

本实验使用10mM NaCl作为稀释液，制备了不同理论浓度的氧化硅溶液，分别为稀释100倍（4.1% v/v）、1000倍（0.41% v/v）和10000倍（0.041% v/v）。通过DLS测量其粒径，并利用LEDLS测定其浓度，分析不同浓度下的结果。

测试结果和讨论

图3. 不同浓度氧化硅的粒径分布曲线

使用BeNano 180 Zeta Max对氧化硅球进行粒径表征。图3展示了不同浓度下氧化硅球的光强分布曲线，从图中可以看出样品均为单峰分布，三个浓度下的粒径非常接近，这表明稀释过程对粒径没有影响，样品的稳定性在稀释过程中得以保持。

表1. 不同浓度的氧化硅DLS测试数据

表1为不同浓度氧化硅的Z-均粒径和PDI测试结果。数据表明该氧化硅的平均粒径约130nm，PDI（多分散指数）均小于0.05，显示样品在这三个浓度下均为窄分布的单分散状态。

图4. 氧化硅的实测数量浓度统计结果

使用 BeNano 180 Zeta Max对氧化硅球进行浓度表征。图4为不同稀释倍数下130nm氧化硅球的数量浓度统计结果。横坐标为通过DLS技术测得的体积加权粒径，纵坐标为通过LEDLS技术测得的数量浓度值。

该氧化硅样品的理论体积分数分别为0.41%、0.041%和0.0041%，理论数量浓度为3.56E+12、3.56E+11和3.56E+10。LEDLS的检测结果显示，实测体积分数为0.4289%、0.0373%和0.0038%，数量浓度分别为4.94E+12、4.01E+11和4.56E+10。通过对比可以看出，三个浓度下样品的粒径保持一致，实测数量浓度与稀释倍数变化呈现良好的线性相关性，比例接近10倍。

图5. 氧化硅理论浓度与使用BeNano测得的浓度对比结果。短划线表示理论值与实测值完全一致，点虚线表示1.5倍偏差范围。

适合颗粒物浓度测试的粒径和浓度范围依赖于样品粒径以及对光的散射和吸收能力。通常来说，适中粒径样品（100-400nm）具有较宽泛的适合浓度测试的浓度范围。从图5可以看出，对于130nm左右的氧化硅球，在浓度范围1E+10个/mL至1E+12个/mL范围内测试结果与理论浓度值一致性较好。

结论

本应用报告展示了 BeNano 180 Zeta Max 在利用LEDLS方法检测氧化硅抛光液浓度方面的优势。LEDLS技术具备样品制备简单、测量快速的特点，检测结果表明对于粒径约 130nm 的氧化硅，在适合的浓度范围内，颗粒浓度检测结果与理论值较为一致，表现出良好的测量准确性。