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气相色谱-质谱法(GC-MS)测定植物油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEs)的第一步是提取样品中的PAEs。取样品0.500 0g,加入正己烷100μL和乙腈2mL,超声提取5min,离心5min,收集上清液,于留存的下层液相中再加乙腈2mL,重复提取1次。所得上清液与第一次上清液合并在40℃氮吹蒸发至近干。于残渣中加入乙腈1mL使溶解。在此溶液中依次加入无水硫酸镁250mg,N-丙基乙二胺(PSA)80mg和磁性氧化石墨烯50mg,超声萃取5min,通过外加磁场收集经净化的上清液,供GC-MS分析。在GC分析中,采用RXI-5si1MS色谱柱,按程序升温(在80~280℃区间)进行色谱分离,进样量为1μL。在MS分析中采用电子轰击离子源(EI)和选择离子监测(SIM)模式。用基质匹配法绘制标准曲线,测得16种PAEs的线性范围均在0.02~1.00mg·L-1之间,其检出限(3S/N)为0.005~0.008mg·kg-1。以空白植物油为基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在82.2%~111%之间。16种PAEs测定值的相对标准偏差(n=6)在1.0%~7.2%之间。应用此方法分析了市购的5种植物油样品,并在样品中检出5种PAEs。 ...
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以磁性氮掺杂石墨烯(Fe3O4/N-G)为磁性固相萃取吸附剂,建立了2,4-二硝基苯肼(DNPH)柱前衍生-超声辅助磁性固相萃取-超高效液相色谱-四极杆轨道离子阱高分辨质谱技术同时测定水样中丙酮、丙烯醛、丁烯醛、丁醛、环己酮和己醛的分析方法。通过单因素实验得到最佳衍生化条件为:水样pH=3,反应温度为40℃,反应时间为40min。在优化的衍生化条件下,6种醛酮化合物的转化率在52.1%~86.6%之间。Fe3O4/N-G纳米材料萃取富集6种醛酮衍生化产物苯腙。采用响应曲面法优化了磁性固相萃取条件,在优化条件下,100mL水样只需加入4.7mgFe3O4/N-G纳米材料,超声萃取10s,6种醛酮化合物的萃取回收率可达到86.3%~91.4%。研究表明,通过磁性固相萃取可基本去除过量DNPH。在2~100ng/L范围内,6种醛酮化合物浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9980~0.9995,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.05~0.20ng/L和0.20~0.96ng/L,3个加标浓度水平的回收率为74.1%~101.0%,日内、日间测定的相对标准偏差分别为1.1%~4.2%和2.5%~6.3%(n=6)。用建立的方法对实际水样进行分析,在实验室废水、管材浸泡水和雨水中均检测到醛酮类物质。本方法操作简单,灵敏度高,分析速度快,且抗污染能力强,适用于水样中醛酮类化合物的检测。 ...
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锂硫(Li-S)二次电池因其具有较高的理论比容量和能量密度,以及硫资源丰富,成本低廉等优点而备受关注.然而,由于硫的利用率低以及多硫化物(LiPSs)的穿梭效应严重,锂硫二次电池的实际应用仍然受到限制.本论文通过硬模板法合成了多孔蜂窝状C3N4(PHCN),合成的C3N4经载硫后,所得正极PHCN/rGO/S在0.2C的电流密度下有较高的初始放电比容量(1061.1mAhg^-1)和良好的倍率性能(如在大电流密度5C下,其放电比容量为495.1mAhg^-1);在1C的电流密度下循环400圈,其容量仍保持在519mAhg^-1;即使在高面载量(4.3mgcm^-2)、0.5C的电流密度下循环200圈,其每圈的容量衰减率仅0.16%.上述结果表明,多孔蜂窝状C3N4/rGO是一种有发展潜力的锂硫电池正极载体材料. ...
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建立了磁固相萃取-高效液相色谱串联质谱(MSPE-HPLC-MS/MS)测定花生黄曲霉毒素的确证性检测方法,利用甲醇-水溶液对样品进行提取,使用磁性固相萃取材料萃取、富集和净化样品初提液中的黄曲霉毒素,高效液相色谱串联质谱定量检测。对影响磁性固相萃取效率的条件进行了优化,主要包括吸附剂用量、萃取溶剂浓度、萃取时间、洗脱剂选择、洗脱周期等。结果表明,黄曲霉毒素在其线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 998 2,回收率为91. 0%~120. 2%,相对标准偏差为1. 1%~5. 6%,检出限为0. 01~0. 04μg/kg。该方法样品富集净化操作简单、准确可靠、检出限低,能够满足花生样品黄曲霉毒素的检测。 ...
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目的建立石墨烯纳米磁颗粒固相萃取-液相色谱质谱联用对四环素类药物的检测方法。方法取石墨烯、无水硫酸亚铁等试剂,在一定条件下合成石墨烯纳米磁颗粒,对畜禽产品的提取液中四环素类药物进行富集、除杂质、洗脱,进入液相色谱质谱仪进行测定。结果将待测物匀浆于p H=4.5的提取液中,石墨烯纳米磁颗粒吸附3 min,磁铁吸附,弃去提取液,用5%甲醇水溶液除杂质,用纯甲醇洗脱,上机测定,回收率达到90%以上,检出限达到0.2 mg/kg以下,与HLB固相萃取小柱前处理方法比较,检测结果接近。结论石墨烯纳米磁颗粒固相萃取-液相色谱质谱法测定畜禽产品中的4种四环素类药物,与传统HLB小柱方法相比,无需离心机、无需过柱装置、操作简便、成本更低,具有广阔的应用前景。 ...
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