激光粒度仪是用于测量颗粒大小分布的精密仪器，其测试结果受多种因素影响，因此在使用过程中有诸多注意事项需严格遵守，以下从样品制备、仪器操作、数据处理等方面详细说明：

一、样品制备注意事项

• 样品代表性：确保所取样品能真实反映被测物料的整体特性。对于粉末状样品，需在不同部位多点取样并混合均匀；若为液体样品，需避免分层现象，可通过搅拌使其均匀分散。

• 样品浓度控制：浓度过高会导致颗粒间相互遮挡，影响光散射信号的准确性；浓度过低则信号太弱，测量误差增大。一般建议将样品浓度控制在仪器推荐范围内（如透光率在10% - 80%之间），可通过预实验确定最佳浓度。

• 样品分散处理：

◦ 对于不溶于水的样品，需选择合适的分散介质（如乙醇、环己烷等），确保样品与介质不发生化学反应。

◦ 分散过程中可加入适量分散剂（如六偏磷酸钠），防止颗粒团聚。分散剂的种类和用量需根据样品特性通过实验确定，过量可能影响测量结果。

◦ 采用超声分散时，需控制超声时间和功率，避免因超声时间过长导致颗粒破碎或因功率过高产生气泡，一般超声时间以1 - 3分钟为宜。

二、仪器操作前的准备

• 环境要求：仪器应放置在稳定的实验台上，避免振动；实验室温度需保持恒定（通常为20±5℃），湿度控制在40% - 70%，防止温度和湿度变化对光学系统产生影响。

• 仪器校准：定期使用标准颗粒（如聚苯乙烯微球）对仪器进行校准，确保测量结果的准确性。若校准结果偏差超出允许范围，需及时对仪器进行调试或联系专业人员维修。

• 管路清洗：测试前需用纯净的分散介质清洗仪器的进样管路和样品池，避免残留杂质对测试结果造成干扰。清洗时应确保管路通畅，无气泡残留。

三、测试过程中的操作规范

• 进样方式：

◦ 液体样品可采用泵吸式或手动进样，进样时需缓慢注入，避免产生气泡。若使用泵吸式进样，需注意泵的流速设置，流速过快可能导致颗粒沉降不均匀，流速过慢则影响测试效率。

◦ 粉末样品通常采用干法进样，需控制进样量和进样速度，确保样品在分散气流中均匀分散，避免堵塞进样口。

• 搅拌与循环：测试过程中需开启样品池的搅拌装置，使样品保持均匀分散状态，同时开启循环系统，确保样品在光路中稳定通过。搅拌速度不宜过快，以免产生涡流影响测量。

• 避免外界干扰：测试时应关闭实验室门窗，减少人员走动，避免强光直射仪器，防止外界振动或气流对光散射信号造成干扰。

四、数据采集与处理要点

• 数据采集时间：每次测试的采集时间应根据样品特性和仪器参数确定，一般不少于30秒，确保采集到足够的光散射数据，提高结果的可靠性。

• 重复测量：为减少偶然误差，每个样品需重复测量2 - 3次，若测量结果的偏差较大（如D50的偏差超过5%），需分析原因并重新测试。

• 数据处理方法：

◦ 选择合适的拟合模型（如Rosin - Rammler分布、对数正态分布等）对原始数据进行处理，不同样品适用的模型可能不同，需根据样品的颗粒分布特性合理选择。

◦ 剔除异常数据点，如因气泡或杂质导致的突变信号，避免对整体结果产生影响。

◦ 数据处理完成后，需检查粒度分布曲线的合理性，如是否存在多峰、拖尾等现象，若有异常需重新分析样品制备或仪器操作是否存在问题。

五、仪器维护与保养

• 日常清洁：测试结束后，需及时清洗样品池和进样管路，对于干法进样器，需用压缩空气吹扫残留的粉末样品，防止样品堆积影响下次测试。

• 光学系统维护：定期检查仪器的激光光源和检测器，确保光路准直。若光学元件表面有灰尘或污渍，需用专用的镜头纸和无水乙醇轻轻擦拭，严禁用手触摸。

• 仪器闲置处理：若仪器长时间不使用，需定期开机运行（如每周一次），防止光学元件受潮或电子元件老化。同时，需将样品池和管路中的分散介质排空，避免滋生微生物或产生沉淀。

六、特殊样品的测试注意事项

• 磁性材料：测试磁性颗粒时，需避免磁场对仪器的影响，可采用非磁性的分散介质和样品池，同时注意颗粒的分散方式，防止因磁性吸引导致团聚。

• 易吸湿样品：对于易吸湿的样品，需在干燥环境下进行样品制备和测试，可使用干燥氮气吹扫样品池和管路，减少水分对测量结果的影响。

• 纳米颗粒：纳米颗粒容易团聚，需采用高效的分散手段（如高强度超声、添加表面活性剂等），同时选择适合纳米颗粒测量的仪器参数（如小角度散射检测），提高测量的准确性。

七、安全操作规范

• 化学安全：使用有机溶剂作为分散介质时，需在通风橱中操作，避免吸入有毒气体；接触腐蚀性样品后，需及时清洗仪器部件，防止仪器损坏。

• 电气安全：仪器需接地良好，避免触电风险；在进行仪器维护或更换部件时，需先切断电源，确保操作安全。

综上所述，激光粒度仪的测试过程需从样品制备、仪器操作到数据处理的每个环节严格把控，确保测量结果的准确性和可靠性。同时，定期对仪器进行维护和保养，不仅能延长仪器使用寿命，还能保证测试工作的顺利进行。